中华人民共和国司法部公告第35号

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劳动部


劳动部关于颁发《低压锅炉化学清洗规则》的通知

1989年12月7日，劳动部

为了加强对低压锅炉化学清洗工作的安全监察和技术管理，防止因化学清洗不当而导致锅炉损坏甚至酿成事故，现颁发《低压锅炉化学清洗规则》，该规则于1990年7月1日起实施。
请组织有关人员认真学习，并明确锅炉化学清洗工作不能代替日常的锅炉水处理工作。执行中有什么问题，望及时向我部锅炉压力容器安全监察局反映。

附：低压锅炉化学清洗规则

第一章 总 则
第一条 为防止因化学清洗不当而危及锅炉安全运行，保证锅炉化学清洗安全可靠，提高清洗效果，特制订本规则。
第二条 本规则适用于额定出口蒸汽压力小于等于2．45ＭＰａ（25ｋｇｆ／平方厘米）的固定式蒸汽锅炉和承压热水锅炉的化学清洗。
第三条 锅炉的化学清洗包括碱煮和酸洗两种类型。清洗可分浸泡、循环清洗以及浸泡与循环清洗两者结合的方式。
第四条 锅炉水处理是保证锅炉安全经济运行的重要措施，不得以化学清洗代替或放松经常性和有效的水处理工作。
每台锅炉酸洗时间间隔不宜少于二年。
第五条 锅炉化学清洗专业单位必须获得省级以上（含省级）劳动部门锅炉压力容器安全监察机构的资格认可。锅炉化学清洗专业单位应具备下列条件：
1．有健全的组织机构，并获得法人资格。
2．有与所承担的化学清洗工作相适应的专业技术人员。
承担清洗Ｃ级锅炉的清洗单位至少应有一名中级技术人员和两名初级技术人员。获得Ｃ级锅炉清洗资格的单位，可以承担Ｃ级以下锅炉的化学清洗。
承担清洗Ｄ级及其以下级别锅炉的清洗单位至少应有一名中级技术人员或两名初级技术人员。
3．清洗操作和化验人员应经地市级以上（含地市级）锅炉压力容器安全监察机构同意。
4．具有齐全和安全可靠的清洗设备和分析手段。
5．具有完善的管理制度，并制订安全操作规程。
符合上述条件的单位，经当地劳动部门批准后可自行酸洗锅炉。
仅实施碱煮的单位不需进行资格认可。
第六条 锅炉化学清洗前，化学清洗单位必须制订清洗方案，并经技术负责人批准，报锅炉所在地的地、市级劳动部门锅炉压力容器安全监察机构备案后实施。
第七条 锅炉压力容器安全监察机构应按本规则对清洗单位的资格和清洗质量进行检查和监督。

第二章 化学清洗条件和准备工作
第八条 锅炉符合下列情况之一时，方可进行化学清洗：
1．锅炉受热面被水垢覆盖80％以上并且平均水垢厚度达到或超过下列数值：
对于无过热器的锅炉：1ｍｍ，
对于有过热器的锅炉：0．5ｍｍ，
对于热水锅炉：1ｍｍ。
2．锅炉受热面有明显的油污或铁锈。
第九条 清洗前，应对锅炉内外部进行详细检查，以便确定清洗方式和制订安全措施。如锅炉有泄漏和堵塞，应采取有效措施预先处理。
第十条 清洗前必须确定水垢类别。应在锅炉不同部位取有代表性水垢样品进行分析。水垢类别鉴别方法见附录一。
第十一条 清洗前必须设计清洗系统并计算化学清洗剂用量。
第十二条 清洗前应做好设备、材料、安全用品和其它物品的准备。

第三章 化学清洗系统
第十三条 化学清洗单位应根据锅炉结构（特别是水循环系统和水容积），锅炉房条件、环境，清洗任务、清洗介质、清洗方式等具体情况设计化学清洗系统。
第十四条 清洗系统设计的基本原则如下：
1．“碱煮”和浸泡不需要循环系统；
2．强制循环的热水锅炉必须采用循环清洗；
3．各类炉型循环清洗系统如图1、2、3所示。清洗液可从锅炉上部或下部进入。
图1 立式锅炉酸洗系统图
1—锅简；2—酸泵；3—酸液箱
第十五条 清洗循环系统由清洗液箱、清洗泵、临时清洗管道和锅炉的清洗回路组成，并应符合下列要求：
1．清洗液箱应有足够的容积，保证清洗液畅通，并能顺利地排出沉渣；
2．清洗泵应耐腐蚀，泵的出力应能保证清洗所需的清洗液流速和扬程；
3．清洗泵入口或清洗液箱出口应装滤网，滤网孔径应小于5ｍｍ，且应有足够的流通面积；
4．清洗液的进管和回管应有足够的截面积，以保证清洗液的流量；
5．锅炉顶部及封闭式清洗液箱顶部应设排气管，排气管应引至安全地点，且应有足够的流通面积；
6．锅炉下降管应装设节流装置；
7．清洗系统内的阀门应灵活、严密、耐腐蚀，含有铜部件的阀门、计量仪表管应在酸洗前拆除、封堵或更换成涂有防腐涂料的管道附件，与锅炉清洗无关的管道应予堵塞；
8．清洗系统中应有采样点；
9．必要时可装设喷射注液装置和蒸汽加热装置；
10．省煤器的清洗应与锅炉分开进行。
第十六条 清洗系统应严密不漏。系统安装完毕后应清理系统内的砂石、焊渣和其它杂物。

第四章 清洗剂和缓蚀剂的选择
第十七条 锅炉“碱煮”时，一般采用由氢氧化钠、碳酸钠和磷酸三钠等组成的清洗剂，必要时可在配方中加入表面活性剂。
第十八条 锅炉酸洗时，酸洗剂按水垢类别选择如下：
1．对碳酸盐水垢，一般采用盐酸清洗。
2．对硅酸盐水垢，可采用氢氟酸或在盐酸中加入氟化物清洗。
3．对硫酸盐水垢或硫酸盐和硅酸盐混合水垢，可预先“碱煮”，然后采用盐酸或盐酸中加入氟化物清洗。
第十九条 锅炉酸洗时，若清洗液中
3＋
Ｆｅ 含量达到500ｍｇ／ｌ，则应在酸洗剂中加
入适量亚硫酸钠、氯化亚锡或次亚磷酸等强还原剂。添加数量可按化学反应式计算或按预先进行的小型试验确定。
第二十条 缓蚀剂应根据预先进行的缓蚀剂效率的测定结果来选择，测定方法见附录二。缓蚀剂的缓蚀效率应达到98％以上，并且不发生点蚀。
在选择缓蚀剂时，还应考虑缓蚀剂的毒性、臭味和水溶性等。
第二十一条 在使用缓蚀剂前应仔细检查并按包装或批号进行缓蚀剂效率测定。与锅炉清洗有关的其它药剂也应检查。

第五章 化学清洗工艺
第二十二条 新炉碱煮工艺应按ＴＪ231（六）《机械设备安装工程施工及验收规范》第六册中有关工业锅炉安装的条文执行。煮炉方法见附录三。
第二十三条 在用锅炉酸洗包括碱煮、水冲洗、酸洗、水顶酸或漂洗和钝化各阶段。碱煮和漂洗可视具体情况免做。
第二十四条 化学清洗前，要用高速水流冲洗锅炉内部，然后清除沉渣和污物。
第二十五条 在用锅炉的碱煮要求如下：
1．将0．3％￣0．5％的氢氧化钠和0．5％￣1％的磷酸三钠的混合液加入锅炉内。
2．锅炉缓慢升压，一般在24小时内使锅炉压力升至额定压力的50％，并维持24￣48小时。结垢严重时，碱煮时间还可适当延长。
3．碱煮结束后应放尽碱液，并用水冲洗直至出口水ｐＨ值小于9。
第二十六条 锅炉酸洗要求如下：
1．酸洗液的浓度：
盐酸4％￣8％，最高不超过10％；
氢氟酸1％￣2％，若与盐酸配用取1％；
氟化物0．5％（与盐酸配用）。
酸洗液中必须加入缓蚀剂，其浓度根据试验结果确定。
2．酸洗液温度不应超过60℃，酸液加热方法可采用锅外加热法或锅内加热法，见附录四。不得用炉膛明火直接加热酸液。
3．从注酸到排酸的整个酸洗时间一般应不超过12小时。在酸洗过程中，两次盐酸浓度分析结果的差值小于0．2％，即可结束循环酸洗。
4．浸泡酸洗时，将配制好的酸液加入锅炉内，根据水垢溶解情况浸泡一段时间后排出酸液。为提高清洗效果，酸液可在锅炉体外预先加热到50￣60℃后再加入锅炉。不得向锅炉内直接注入浓酸。
5．循环清洗时，锅炉管内酸液流速一般控制在0．05￣0．5ｍ／ｓ范围内，最高不大于1ｍ／ｓ。
第二十七条 锅炉漂洗要求如下：
一般采用浓度为0．1％￣0．3％的柠檬酸溶液，加氨水调整ｐＨ值至3．5￣4后进行漂洗。溶液温度维持在75￣90℃，循环2小时左右。
第二十八条 酸洗后必须进行钝化处理。为保证钝化膜质量，酸洗结束后应用清水迅速将废液顶出或采用漂洗步骤。采用水顶酸时，排出液的ｐＨ值应在4￣4．5范围内。
第二十九条 钝化要求如下：
钝化液为1％￣2％磷酸三钠溶液，用氢氧化钠调ｐＨ值至10￣11，在80￣90℃下钝化8小时以上。
钝化后应消除锅内沉渣、污物。
第三十条 锅炉酸洗后，若不能立即投入运行，应采取防锈蚀措施。

第六章 清洗过程的化学监督
第三十一条 化学清洗过程中应定时对清洗液进行分析。分析方法见附录五。分析项目一般如下：
1．碱煮过程：每隔2小时测定碱煮溶液的磷酸三钠，氢氧化钠浓度和ｐＨ值。
2．酸洗过程：每隔30分钟测定酸浓度和
3＋Ｆｅ 浓度。
3．水顶酸过程：每隔10分钟测定出口水ｐＨ值。
4．漂洗过程：每隔30分钟测定一次漂洗液的酸浓度、ｐＨ值和含铁量。
5．钝化过程：每隔2小时测定磷酸三钠浓度和ｐＨ值。
第三十二条 酸洗开始时，应在酸箱和锅内分别放入腐蚀试片（锅内尽量挂两片）。酸洗结束后，取出并处理腐蚀试片，计算金属腐蚀速度。试片的制作和处理方法见附录六。
金属腐蚀速度（Ａ）计算方法如下：
Ｗ--Ｗ1
Ａ＝--------ｇ／平方米·ｈ
Ｔ．Ｆ
式中：Ｗ——酸洗前腐蚀试片的重量，ｇ；
Ｗ1——酸洗后腐蚀试片的重量，ｇ；
Ｔ——酸洗总时间，ｈ；
Ｆ——试片的总面积，平方米。

第七章 化学清洗结果的评定
第三十三条 除垢率应符合以下规定：
1．清洗碳酸盐水垢时，除垢面积应达到原水垢覆盖面积的80％以上。
2．清洗硅酸盐或硫酸盐水垢时，除垢面积应达到原水垢覆盖面积的60％以上。
第三十四条 用腐蚀试片测量的金属腐蚀速度的平均值应在10ｇ／平方米·ｈ以下。
第三十五条 锅炉清洗表面应清洁并形成良好的钝化膜。
第三十六条 化学清洗单位应做到资料齐全，记录清楚完整、数据准确，并出具竣工验收报告。竣工验收报告经甲、乙双方验收合格。

第八章 废 液 处 理
第三十七条 锅炉化学清洗废液的排放应符合ＧＢ8978--88《污水综合排放标准》的有关规定。不符合排放标准的废液应预先处理后才能排放。

第九章 安 全 措 施
第三十八条 锅炉化学清洗前，工作人员必须熟悉清洗的安全操作规程、所使用的各种药剂的特性及急救方法，并做好自身的防护。
第三十九条 清洗现场应具备消防设备、安全灯、充足的照明、冲洗水源、急救药品和劳保用品。在清洗时严禁烟火。
第四十条 搬运浓酸、碱时，应使用专用工具。

附录一：水垢类别鉴别方法
------------------------------------------
水垢类别 | 颜色 |
------------------------------|--------|
碳酸盐水垢 | 白 |
ＣａＣＯ3＋Ｍｇ（ＯＨ）2 | |
〔 〕| |
占50以上 | 色 |
------------------------------|--------|
| 黄 |
硫酸盐水垢 | 白 |
ＣａＳＯ4 ＋ＭｇＳＯ4 | 色 |
〔 〕 | 或 |
占50％以上 | 白 |
| 色 |
------------------------------|--------|
硅酸盐水垢 | 灰 |
〔ＳｉＯ2占20％以上〕 | 白 |
| 色 |
------------------------------------------
--------------------------------------------------------
鉴别方法
--------------------------------------------------------
在5％盐酸溶液中，大部分可溶解，反应生成大量气泡，反
应结束后，溶液中不溶物很少。
--------------------------------------------------------

在盐酸溶液中很少产生气泡，溶解很少，加入10％氯化钡
溶液后，生成大量的白色沉淀物（硫酸钡）。
--------------------------------------------------------
在盐酸中不溶解，加热后其他成分部分地缓慢溶解，有透
明状砂粒沉积，而加入1％氢氟酸或氟化钠可有效溶解。
--------------------------------------------------------
------------------------------------------
水垢类别 | 颜色 |
------------------------------|--------|
铁 垢 | 棕 |
以铁氧化合物为主， | 褐 |
〔 〕 | 色 |
杂有其它盐类 | |
------------------------------|--------|
油垢 | 黑 |
〔含油5％以上〕 | 色 |
------------------------------------------
--------------------------------------------------------
鉴别方法
--------------------------------------------------------
加稀盐酸可溶解，溶液呈黄色。

--------------------------------------------------------
将垢样研碎，加入乙醚后，溶液呈黄绿色。
--------------------------------------------------------

附录二：缓蚀剂缓蚀效率的测定
一、概述
将腐蚀试片置于缓蚀盐酸溶液中，测定其金属腐蚀速度。
二、仪器及药品
1．腐蚀试片
为消除加工应力，在高温炉中进行500℃热处理2小时，冷却后取出，酸洗（加有缓蚀剂）去氧化皮后备用。
2．烧杯，500ｍｌ；
3．水砂纸，320＃；
4．恒温水浴；
5．量筒，100￣200ｍｌ；
6．游标卡尺；
7．分析天平（万分之一）；
8．温度计，0￣100℃；
9．盐酸（分析纯）；
10．丙酮（化学纯）；
11．无水乙醇（化学纯）；
12．氢氧化钠（化学纯）；
13．酚酞。
三、测定步骤
先将试片用320＃水砂纸在平面玻璃板上前后方向研磨，然后用丙酮浸泡去掉油垢。用纱布擦干后放入无水乙醇中浸泡1￣2分钟后擦干，放入干燥器中1小时后将试片称重备用。
取盐酸（分析纯）用蒸馏水配成7％溶液（用ＮａＯＨ标准溶液标定，浓度误差不应超过±0．1％），取其400ｍｌ注入500ｍｌ烧杯中，加入一定量缓蚀剂搅匀。在恒温水浴上恒温至55±1℃时，将三个已知重量的腐蚀试片分别用塑料线串过试片小孔，悬挂于烧杯中，试片应全部被盐酸浸泡，并与液面保持20￣25ｍｍ。试片在酸液中放置的距离应相等。在此温度下，恒温保持3小时取出，立即用清水冲洗擦干，放入无水乙醇中浸泡1￣3分钟，取出用纱布擦干后放入干燥器中1小时后称重。
于同样浓度的盐酸中，在不加缓蚀剂的相同条件下，以另一组同样试片同时作同样处理，进行空白试验。
四、计算
Ｗ--Ｗ1
腐蚀速度Ａ＝--------ｇ／平方米·ｈ
3×Ｓ
Ｖ0--Ｖ1
缓蚀效率（％）＝----------×100％
Ｖ0
式中：Ｗ——盐酸浸泡前试片重量，ｇ；
Ｗ1——盐酸浸泡后试片重量，ｇ；
Ｓ——试片与酸液接触的总面积，平方米；
Ｖ0——未加缓蚀剂的腐蚀速度，ｇ／平方米
·ｈ；
Ｖ1——加入缓蚀剂的腐蚀速度，
ｇ／平方米·ｈ；
3——试片在酸液中浸泡的时间，ｈ。
注：分别计算三片试片的腐蚀速度，取其中两片数值相近的平均值，计算其缓蚀效率。

附录三：新安装锅炉的煮炉
一、煮炉时的加药量应符合锅炉安装和使用说明书的规定，无规定时应符合下表要求：
煮炉时的加药量
----------------------------------------------------
|
药品名称 |
|
--------------------------------------------------|
氢氧化钠（ＮａＯＨ） |
磷酸三钠（Ｎａ3ＰＯ4·12Ｈ2Ｏ） |
----------------------------------------------------
------------------------------------------------------
每立方米水加药量（ｋｇ）
------------------------------------------------------
铁锈较薄 | 铁锈较厚
--------------------|--------------------------------
2￣3 | 3￣4
2￣3 | 2￣3
------------------------------------------------------
注：1．药品按100％的纯度计算；
2．无磷酸三纳时，可用碳酸钠代替，用量为磷酸三钠的1．5倍；
3．单独使用碳酸钠煮炉，其数量为每立方米水6ｋｇ。
二、药品应溶解成溶液后加入锅炉内，配制和加入药液时应注意安全。
三、加药时，炉水应在低水位。煮炉时，水位应保持在最高水位，但药液不应进入过热器内。
四、煮炉时间一般应为2￣3天。煮炉的最后24小时宜使压力保持在额定工作压力的75％左右，如在较低的压力下煮炉，则应适当地延长煮炉时间。
五、煮炉期间，应定期从锅筒和水冷壁下集箱取样分析，当炉水碱度低于45ｍｍｏｌ／Ｌ时，应补充加药。
六、煮炉结束后，应交替或持续排污、上水，直到水质达到标准。然后停炉排水，冲洗锅炉内部和曾与药液接触过的阀门，清除锅筒、集箱内的沉积物，检查排污阀有无堵塞。
七、煮炉后锅筒和集箱内壁应无油垢和铁锈。

附录四：酸液加热方法
一、锅外加热方法：用蒸汽加热器或电加热器将酸箱内的酸液加热到规定的温度。
二、锅内加热法：在投酸前将锅水加热到70℃左右，然后将炉火彻底熄灭，待锅水温度降至60℃时，严密封闭炉门及尾部烟道出口，以防热量散失。

附录五：清洗过程化学监督分析方法
一、药品纯度分析
（一）浓盐酸
1．原理：
盐酸是氯化氢的水溶液，呈强酸性，能与碱发生中和反应，即：
＋ --
Ｈ ＋ＯＨ ＝Ｈ2Ｏ
因此可用酚酞或甲基橙为指示剂，以标准碱溶液进行滴定分析。
2．测定方法：
准确取10ｍｌ盐酸＊，稀释至1000ｍｌ（用1000ｍｌ容量瓶），用吸液管吸取稀释液100ｍｌ于三角瓶中，加入2￣3滴甲基橙指示剂，用0．1000Ｍ ＮａＯＨ标准溶液滴至终点（橙黄色），记下消耗苛性钠溶液毫升数（ａ）。
3．计算：
0．1×ａ×36．5
ＨＣＬ％＝----------------------×100％
10
--------×100×1000
1000
＝0．365ａ％
式中：ａ——滴定消耗标准碱溶液体积，ｍｌ；
36．5——氯化氢分子量。
（二）液体苛性钠（ＮａＯＨ）
1．原理：
液体苛性钠是氢氧化钠（ＮａＯＨ）水溶液，呈强碱性。它的含量可用容量分析法，以标准酸溶液（Ｈ2ＳＯ4）进行滴定。即：
2ＮａＯＨ＋Ｈ2ＳＯ4＝Ｎａ2ＳＯ4＋2Ｈ2Ｏ
2．测定方法：
准确取液体碱10ｍｌ＊，放入1000ｍｌ容量瓶中，稀释至刻度线，再用吸液管吸取稀释液100ｍｌ于三角瓶中，加入2滴酚酞指示剂（此时呈红色），用0．05Ｍ Ｈ2ＳＯ4标准溶液滴定至终点（即红色刚刚消失），记下消耗硫酸溶液毫升数（ａ）。＊注：如酸液或碱液浓
度过大，可适当减少取样体积。
3．计算：
0．05×ａ×2×40
ＮａＯＨ％＝--------------------------×100％
10
--------×100×1000
1000
＝0．4ａ％
式中：ａ——滴定消耗标准酸溶液体积，ｍｌ；
40——氢氧化钠分子量。
（三）固体苛性钠
1．原理：
固体苛性钠溶于水中即为液体苛性钠，因此它与前面液体苛性钠的成分分析方法相同。但固体苛性钠在空气中易吸水和二氧化碳产生Ｎａ2ＣＯ3，故用Ｈ2ＳＯ4溶液滴定时有以下反应：
酚酞指示剂：
2ＮａＯＨ＋Ｈ2ＳＯ4＝Ｎａ2ＳＯ4＋2Ｈ2Ｏ
｛
2Ｎａ2ＣＯ3＋Ｈ2ＳＯ4＝2ＮａＨＣＯ3＋Ｎａ2ＳＯ4
甲基橙指示剂：2ＮａＨＣＯ3＋Ｈ2ＳＯ4＝
Ｎａ2ＳＯ4＋2Ｈ2Ｏ＋
2ＣＯ2
所以用双指示剂分析法经扣除Ｎａ2ＣＯ3后才
得ＮａＯＨ含量。
2．测定方法：
迅速称取已除去表面层的固体苛性钠试样4ｇ，溶于煮沸后冷却的蒸馏水，溶解时可在烧杯中进行，最后放入1000ｍｌ容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线。从中准确取出10ｍｌ溶液放入三角瓶中，再用蒸馏水稀释至100ｍｌ，加入2￣3滴酚酞指示剂，用0．05ＭＨ2ＳＯ4标准溶液滴定至红色刚刚消失，记下消耗量（ａ），再加入2￣3滴甲基橙指示剂，用0．05ＭＨ2ＳＯ4标准溶液继续滴定至橙红色，记下消耗量（ｂ）。
3．计算：
0．05×2×（ａ--ｂ）×40
ＮａＯＨ％＝------------------------------×
Ｗ
--------×10×1000
1000
100％
40×（ａ--ｂ）
＝----------------％
Ｗ
式中：ａ——加入酚酞指示剂时所消耗标准
Ｈ2ＳＯ4溶液，ｍｌ；
ｂ——加入甲基橙指示剂时所消耗标准
Ｈ2ＳＯ4溶液，ｍｌ；
二、碱洗液的分析
（一）苛性钠和磷酸三钠（ＮａＯＨ和Ｎａ3ＰＯ4）碱洗液
1．原理：
当氢氧化钠与磷酸三钠混合液用酸液滴定时有以下反应：
酚酞指示剂的反应：
2ＮａＯＨ＋Ｈ2ＳＯ4＝Ｎａ2ＳＯ4＋2Ｈ2Ｏ
｛
2Ｎａ3ＰＯ4＋Ｈ2ＳＯ4＝2ＮａＨＰＯ4＋Ｎａ2ＳＯ4
甲基橙指示剂的反应：2Ｎａ2ＨＰＯ4＋Ｈ2ＳＯ4＝2ＮａＨ2ＰＯ4＋Ｎａ2ＳＯ4按不同的滴定终点所消耗的标准溶液体积计算各个含量。
2．测定方法：
准确吸取已经过滤的样品10ｍｌ（若溶液太稀可适当多取）用蒸馏水稀释至100ｍｌ（在三角瓶中），加入2滴酚酞指示剂，以0．05ＭＨ2ＳＯ4标准溶液滴定至终点（即红色消失），记下消耗量（ａ），再加入2滴甲基橙指示剂，继续用0．05ＭＨ2ＳＯ4标准溶液滴至终点（橙黄色），记下消耗量（ｂ）。
3．计算：
0．05×2×（ａ--ｂ）×40
ＮａＯＨ％＝------------------------------
10×1000
×100％
＝0．04（ａ--ｂ）％
0．05×2×ｂ×164
Ｎａ3ＰＯ4％＝------------------------
10×1000
×100％
＝0．164ｂ％
式中：ａ——加入酚酞指示剂所消耗Ｈ2ＳＯ4
，ｍｌ；
ｂ——加入甲基橙指示剂所消耗
Ｈ2Ｓ4，ｍｌ；
40——氢氧化钠分子量；
164——磷酸三钠分子量。
3--
（二）磷酸根（ＰＯ4 ）浓度分析（比色法）
1．原理
在适当酸度（0．6Ｎ）条件下，磷酸根与钼酸铵化合为磷钼复盐，加入氯化亚锡后，将磷钼复盐还原成钼蓝，此蓝色化合物的颜色深浅决定于磷酸根含量。因此可依据生成蓝色的深浅与标准色相比较测定。其显色反应式为：
3-- 2-- ＋
ＰＯ4 ＋12ＭｏＯ4 ＋27Ｈ ＝Ｈ3〔Ｐ（Ｍｏ3Ｏ10）4〕＋12Ｈ2Ｏ
（磷钼黄）
3-- ＋ 2＋
〔Ｐ（Ｍｏ3Ｏ10）4〕 ＋8Ｈ ＋4Ｓｎ ＝
3 4＋
〔Ｐ（Ｍｏ Ｏ9）4〕＋4Ｓｎ ＋4Ｈ2Ｏ
（磷钼蓝）
2．测定方法：
3--
用移液管吸取ＰＯ4 标准溶液（1ｍｌ≈
3--
0．1ｍｇＰＯ4 ）0．0，0．10，0．20，0．40，0．80，1．00，1．50，2．00，2．50，3．00ｍｌ，分别注入10支比色管（25ｍｌ）中，另取10ｍｌ碱液水样稀释至1000ｍｌ，再取稀释后溶液5ｍｌ注入一支比色管中，然后用蒸馏水将上述比色管中溶液稀释至20ｍｌ，摇匀，再往上述比色管中分别加入2．5ｍｌ硫酸、钼酸铵混合溶液，再用蒸馏水稀释至刻度后摇匀，最后往每支比色管中加入5滴1％氯化亚锡溶液，摇匀，二分钟后进行比色。
试验用硫酸——钼酸铵混合溶液的制备：将167ｍｌ浓硫酸徐徐加入600ｍｌ蒸馏水中，冷却至室温，称取20ｇ研细后的钼酸铵，溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至11。
3．计算
3-- 0．1×ａ
ＰＯ4 ＝------------------×1000
1
--------×Ｖ×1000
1000
ａ
＝100--（ｍｇ／ｌ）
Ｖ
式中：ａ——与水样颜色相当的标准色中加入
磷酸盐工作溶液的体积，ｍｌ；
Ｖ——水样体积，ｍｌ。
（三）磷酸三钠和磷酸氢二钠（Ｎａ3ＰＯ4和Ｎａ2ＨＰＯ4）碱洗液
1．原理：
磷酸三钠和磷酸氢二钠混合液的滴定原理与苛性钠和磷酸盐混合液相同，即利用磷酸盐为三元碱的特点，按不同滴定终点所消耗标准酸液体积计算各有关成份。这些盐与酸的中和反应如下：
＋ ＋
Ｎａ3ＰＯ4＋Ｈ ＝Ｎａ2ＨＰＯ4＋Ｎａ 酚酞
＋ ＋
Ｎａ2ＨＰＯ4＋Ｈ ＝ＮａＨ2ＰＯ4＋Ｎａ 甲基橙
＋ ＋
Ｎａ2ＣＯ3＋Ｈ ＝ＮａＨＣＯ3＋Ｎａ 酚酞
＋ ＋
ＮａＨＣＯ3＋Ｈ ＝Ｈ2Ｏ＋ＣＯ2＋Ｎａ 甲基橙
ＮａＨ2ＰＯ4＋ＮａＯＨ＝Ｎａ2ＨＰＯ4＋Ｈ2Ｏ
2．测定方法
取10ｍｌ含磷酸盐试液，加入蒸馏水50ｍｌ，酚酞3滴，用0．05ＭＨ2ＳＯ4标准溶液滴定至终点（红→无色），消耗Ｈ2ＳＯ4量为ａ，再加甲基橙指示剂3滴，继续用0．05ＭＨ2ＳＯ4标准溶液滴定至终点（黄→橙色），消耗Ｈ2ＳＯ4量为ｂ。再将上述溶液在电炉上加热，去除ＣＯ2后迅速冷却，再用0．1Ｍ ＮａＯＨ标准溶液反滴定，记下消耗苛性钠毫升数ｃ。
3．计算：
当Ｎａ3ＰＯ4与Ｎａ2ＨＰＯ共有情况下，分析结果是ａ应小于ｂ。
（ａ＋ｃ--ｂ）×0．05×2×164
Ｎａ3ＰＯ4％＝------------------------------------
10×1000
×100％
＝0．164（ａ＋ｃ--ｂ）％
（ｂ--ａ）×0．05×2×142
Ｎａ2ＨＰＯ4％＝--------------------------------
10×1000
×100％
＝0．142（ｂ--ａ）％
（ｂ--ｃ）×0．05×2×106
Ｎａ2ＣＯ3％＝--------------------------------×100％
10×1000
＝0．106（ｂ--ｃ）％
式中：ａ——加酚酞时所消耗Ｈ2ＳＯ4的体积，
ｍｌ；
ｂ——加甲基橙时所消耗Ｈ2ＳＯ4的体
积，ｍｌ；
ｃ——用ＮａＯＨ反滴定时所消耗
ＮａＯＨ的体积，ｍｌ；
164——磷酸三钠分子量；
142——磷酸氢二钠分子量；
109——碳酸钠分子量。
三、酸洗液分析
（一）盐酸清洗液中含酸量测定：
1．原理：
3＋ 3＋
由于盐酸洗液中含有Ｆｅ ，Ｆｅ 能水解
＋ 3＋
生成Ｆｅ（ＯＨ）3，从而增加Ｈ 〔Ｆｅ ＋3Ｈ2Ｏ
＋
→Ｆｅ（ＯＨ）3↓＋3Ｈ 〕，用ＮａＯＨ滴定时，其
结果必然偏高，同时生成Ｆｅ（ＯＨ）3沉淀为棕红色而影响终点，故必须用柠檬酸铵掩蔽剂
3＋
掩蔽Ｆｅ ，反应如下：
3＋ ＋
Ｆｅ ＋（ＮＨ4）3Ｃ6Ｈ5Ｏ7→ＦｅＣ6Ｈ5Ｏ7＋3ＮＨ4
或者改用适当的指示剂，如溴甲酚绿—甲基红混合液（ｐＨ＝5．1酒红→绿）。
2．测定方法：
准确取酸试液1ｍｌ放入三角瓶中，稀释至100ｍｌ，加入5％的柠檬酸铵溶液5ｍｌ，加甲基橙2滴，用0．05ＭＮａＯＨ溶液滴定至终点（桔黄色）记下消耗量ａ。
有时可不加柠檬酸铵掩蔽剂，可改用溴甲酚绿——甲基红混合液指示剂（0．2ｇ溴甲酚绿，0．04ｇ甲基红溶于100ｍｌ酒精中），亦可得到满意结果。
3．计算：
0．05×2×ａ×36．5
ＨＣＬ％＝--------------------------×100％
Ｖ×1000
＝0．365ａ％
式中：ａ——消耗ＮａＯＨ标准溶液体积，ｍｌ；
Ｖ——取酸洗液体积，ｍｌ；
36．5——ＨＣＬ分子量。
2＋ 3＋
（二）酸洗液中Ｆｅ 、Ｆｅ 的分析
1．原理：
在ｐＨ为2￣3的条件下，磺基水杨酸
3＋
（Ｈ2Ｓａｌ）和Ｆｅ 生成紫红色络合物，由于ＦｅＹ比Ｆｅ（Ｓａｌ）更稳定，故用ＥＤＴＡ二钠盐
（Ｎａ2Ｈ2Ｙ）滴定使紫红色褪色即为终点。
3＋ ＋ ＋
Ｆｅ ＋Ｈ2Ｓａｌ→Ｆｅ（Ｓａｌ） ＋2Ｈ
（紫红色）
＋ 2-- --
Ｆｅ（Ｓａｌ） ＋Ｈ2Ｙ →ＦｅＹ ＋Ｈ2Ｓａｌ
2＋ 3＋
余下的Ｆｅ 可用（ＮＨ4）2Ｓ2Ｏ8氧化成Ｆｅ ，然后继续用ＥＤＴＡ二钠盐滴定至红色褪色。
根据所消耗的ＥＤＴＡ标准溶液量计算出
2＋
Ｆｅ 含量。
2．测定方法：
准确吸取适量酸洗液（酸洗阶段取1￣5ｍｌ，冲洗阶段取5￣10ｍｌ）稀释至100ｍｌ，以1：1氨水、1：4ＨＣＬ调至ｐＨ值为2￣3，加入1ｍｌ10％的磺基水杨酸作指示剂，以0．05ＭＥＤＴＡ标准溶液滴至紫红色消失（无色），记录所消耗ＥＤＴＡ的毫升数ａ，再加入0．5￣1ｇ过硫酸铵搅拌均匀后加热至70℃，待冷却后继续用0．05ＭＥＤＴＡ标准溶液滴定至紫红色消失，记录消耗ＥＤＴＡ的毫升数ｂ。
3．计算：
3＋ 0．05×ａ×55．85 3
Ｆｅ ＝------------------------×10
3
Ｖ×10
ａ
＝2．793--（ｍｇ／ｌ）
Ｖ
3＋ 0．05×ｂ×55．85 3
Ｆｅ ＝------------------------×10
3
Ｖ×10
ｂ
＝2．793--（ｍｇ／ｌ）
Ｖ
3＋
式中：ａ——滴定Ｆｅ 时（第一次）所消耗的
ＥＤＴＡ标准溶液的体积，ｍｌ；
2＋
ｂ——滴定Ｆｅ 时（第二次）所消耗的
ＥＤＴＡ标准液的体积，ｍｌ；
Ｖ——取样体积，ｍｌ；
55．85——Ｆｅ的分子量。

附录六：腐蚀试片的制作
一、试片规格
1．试片用材必须与受洗锅炉接触酸液的受压部件的材质相同，取材时应使钢材的压延面作为试片的平面。
2．试片尺寸：50×25×2ｍｍ（长×宽×厚），挂孔直径4ｍｍ（如图）。试片总面积为0．0028平方米。
二、试片外观要求
1．试片表面不能有划痕、凹坑、锈斑。
2．棱角及挂孔不能有毛刺。
3．试片六面加工的粗糙度均不得低于
0．8／ 6．3／
△ ，挂孔内粗糙度不低于 △ 。
三、加工程序

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中共福建省委组织部 福建省人事厅


关于印发《福建省公务员考核办法（试行）》的通知

闽委组通〔2007〕77号


各市、县（区）党委组织部、政府人事局，省直各单位组织人事部门：
为做好我省的公务员考核工作，根据中组部、人事部《公务员考核规定（试行）》（中组发〔2007〕2号），结合我省公务员考核工作实际，我们制定了《福建省公务员考核办法（试行）》，现印发给你们，请遵照执行。
机关工勤人员及参照公务员法管理单位的工勤人员的考核，可参照本《办法》执行。
在公务员考核工作中遇到问题，请与省委组织部、省人事厅相关处室联系。
今后我省的公务员年度考核工作，请按照本《办法》的要求进行，每年年末省委组织部、省人事厅将不再另行发文部署。

中共福建省委组织部 福 建 省 人 事 厅
二○○七年十一月一日

福建省公务员考核办法（试行）
第一章 总 则
第一条 为了正确评价我省公务员的德才表现和工作实绩，规范公务员考核工作，促进勤政廉政，提高工作效能，建设高素质的公务员队伍，根据公务员法和《公务员考核规定（试行）》，制定本办法。
第二条 本办法所称公务员考核是指对非领导成员公务员的考核。对领导成员及同级非领导职务人员的考核，由任免主管机关按照有关规定办理。
第三条 公务员考核坚持客观公正、注重实绩的原则，实行领导与群众相结合，平时与定期相结合，定性与定量相结合的方法，按照规定的权限、条件、标准和程序进行。

第二章 考核内容和标准

第四条 对公务员的考核，以公务员的职位职责和所承担的工作任务为基本依据，全面考核德、能、勤、绩、廉，重点考核工作实绩。
德，是指思想政治素质及个人品德、职业道德、社会公德等方面的表现。
能，是指履行职责的业务素质和能力。
勤，是指责任心、工作态度、工作作风等方面的表现。
绩，是指完成工作的数量、质量、效率和所产生的效益。
廉，是指廉洁自律等方面的表现。
考核单位应结合实际，对德、能、勤、绩、廉进行细化分解，制定科学合理的考核要素及标准，提高考核质量。
对工作实绩的考核主要采取绩效考评的方式进行。考核单位可根据工作实际情况，每年进行若干次的平时绩效考评，并将考评情况作为年度工作实绩考核的主要依据。
第五条 公务员的考核分为平时考核和定期考核。定期考核以平时考核为基础。
平时考核重点考核公务员完成日常工作任务、阶段工作目标情况以及出勤情况，并应以平时绩效考评情况为依据。可以采取被考核人填写工作总结、专项工作检查、考勤等方式进行，由主管领导予以审核评价。
定期考核采取年度考核的方式，在每年年末或者翌年1月进行，在翌年1月底前完成。
第六条 年度考核的结果分为优秀、称职、基本称职和不称职四个等次。
第七条 确定为优秀等次须具备下列条件：
（一）思想政治素质高；
（二）精通业务，工作能力强；
（三）工作责任心强，勤勉尽责，工作作风好；
（四）工作实绩突出；
（五）清正廉洁。
第八条 确定为称职等次须具备下列条件：
（一）思想政治素质较高；
（二）熟悉业务，工作能力较强；
（三）工作责任心强，工作积极，工作作风较好；
（四）能够完成本职工作；
（五）廉洁自律。
第九条 公务员具有下列情形之一的，应确定为基本称职等次：
（一）思想政治素质一般；
（二）履行职责的工作能力较弱；
（三）工作责任心一般，或工作作风方面存在明显不足；
（四）能基本完成本职工作，但完成工作的数量不足、质量和效率不高，或在工作中有较大失误；
（五）能基本做到廉洁自律，但某些方面存在不足。
第十条 公务员具有下列情形之一的，应确定为不称职等次：
（一）思想政治素质较差；
（二）业务素质和工作能力不能适应工作要求；
（三）工作责任心或工作作风差；
（四）不能完成工作任务，或在工作中因严重失误、失职造成重大损失或者恶劣社会影响；
（五）存在不廉洁问题，且情形较为严重。
第十一条 公务员不服从所在单位安排参加任职培训的,当年年度考核不得定为称职及称职以上等次；不服从所在单位安排参加更新知识、提高工作能力的在职培训或专业技术培训的，在培训周期的最末一年年度考核不得定为称职及称职以上等次。
第十二条 公务员年度考核优秀等次人数，一般掌握在本机关参加年度考核的公务员总人数的百分之十五以内。
机关被省级以上党委政府评为综合性表彰的先进集体，被评为省级以上系统先进集体，被授予“文明单位”称号或继续保持“文明单位”荣誉的，其优秀等次的人数可控制在该单位实际参加考核总人数的百分之二十以内；凡列入效能建设绩效评估的单位年度绩效评估不合格的，以及单位工作人员受党内严重警告或行政记大过及其以上处分，或受劳动教养、被判处刑事处罚的，该单位优秀等次比例不得超过实际参加考核总人数的百分之十二。
优秀等次名额应根据实际情况在机关内各职务层次人员中合理分配。

第三章 考核程序

第十三条 公务员考核按照管理权限和规定的程序进行，由机关公务员管理部门组织实施。
第十四条 符合按百分之二十比例确定优秀等次人数的机关，应先向同级公务员主管部门申报年度考核优秀等次比例，经批准后执行；符合按百分之十五或百分之十二比例确定优秀等次人数的机关，可根据本机关实际参加考核的总人数，直接确定本机关可评定为优秀等次的人数。
第十五条 机关在年度考核时可以设立考核委员会。考核委员会由本机关领导成员、公务员管理及其他有关部门人员和公务员代表组成。考核委员会主任一般应由机关负责人担任。
考核委员会履行以下职责：
（一）制定本机关年度考核具体实施办法；
（二）组织、指导、监督本机关公务员的年度考核工作；
（三）审核主管领导写出的评语及提出的考核等次意见；
（四）对本机关公务员不服考核结果提出的申请进行复核。
第十六条 年度考核按下列程序进行：
（一）被考核公务员按照职位职责和有关要求进行总结，并在一定范围内述职；
（二）进行民主测评，测评的范围由机关负责人或考核委员会根据本单位实际确定；
（三）主管领导在听取群众和公务员本人意见的基础上，根据平时考核情况和个人总结，写出评语，提出考核等次建议和改进提高的要求。对直接面向公众的岗位工作人员,应注重征求服务对象的意见；
（四）机关负责人或考核委员会根据主管领导意见、民主测评情况和优秀等次名额，初步确定考核等次；
（五）对拟定为优秀等次的公务员在本机关范围内公示5个工作日；
（六）由本机关负责人或者授权的考核委员会确定考核等次；
（七）将考核结果以书面形式通知被考核公务员，并由公务员本人签署意见。
第十七条 公务员对年度考核定为不称职等次不服的，可以按有关规定，自接到考核结果书面通知之日起三十日内向所在机关申请复核；对复核结果不服的，可以按有关规定，自接到复核决定之日起十五日内，向同级公务员主管部门或上一级机关提出申诉；也可以不经复核自接到考核结果书面通知之日起三十日内直接提出申诉。
第十八条 考核单位应将《公务员年度考核登记表》存入公务员本人档案，同时将本机关公务员年度考核结果报送同级公务员主管部门备案。公务员主管部门应对考核单位的优秀等次比例情况、优秀等次人员结构情况和考核程序等进行审核。对违反考核规定的机关，公务员主管部门应责其纠正。

第四章 考核结果的使用

第十九条 公务员年度考核的结果作为调整公务员职务、级别、工资以及公务员奖励、培训、辞退的依据。
第二十条 公务员年度考核被确定为称职以上等次的，按照下列规定办理：
（一）累计两年被确定为称职以上等次的，在所定级别对应工资标准内晋升一个工资档次；
（二）累计五年被确定为称职以上等次的，在所任职务对应级别范围内晋升一个级别；
（三）确定为称职以上等次，且符合规定的其它任职资格条件的，具有晋升职务的资格；连续三年以上被确定为优秀等次的，晋升职务时优先考虑；
（四）被确定为优秀等次的，当年给予嘉奖；连续三年被确定为优秀等次的，记三等功。给予嘉奖、记三等功的，按照中组部、人事部关于奖励工作的有关规定办理；
（五）享受年度考核奖金。
第二十一条 公务员年度考核被确定为基本称职等次的，按照下列规定办理：
（一）由其主管领导对其诫勉谈话，限期改进；
（二）本考核年度不计算为按年度考核结果晋升级别和级别工资档次的考核年限；
（三）一年内不得晋升职务；
（四）不享受年度考核奖金。
第二十二条 公务员年度考核被确定为不称职等次的，按照下列规定办理：
（一）降低一个职务层次任职。无职可降的，其级别工资降低一个工资档次；
（二）本考核年度不计算为按年度考核结果晋升级别和级别工资档次的考核年限；
（三）不享受年度考核奖金；
（四）连续两年年度考核被确定为不称职等次的，予以辞退。
第二十三条 年度考核被确定为“优秀等次”的人员，可作为各级各类综合性表彰的优先推荐人选；年度考核被确定为“基本称职”或“不称职”等次的人员，下一年度不得作为各级各类综合性表彰的推荐人选。
第二十四条 不确定考核等次及未参加年度考核的人员，不享受年度考核奖金。
第二十五条 公务员主管部门和公务员所在机关应根据考核情况，有针对性地对公务员进行培训。
第五章 相关事宜

第二十六条 新录用的公务员在试用期内参加年度考核，不确定等次，只写评语，作为任职、定级的依据之一。
第二十七条 调任或者转任的公务员，由其现工作单位进行考核并确定等次；其调任或者转任前的有关情况，由原单位提供。从军队转业安置到机关工作的人员，由其现工作单位进行考核并确定等次；其安置前的有关情况，由原所在部队提供。
挂职锻炼的公务员，在挂职锻炼期间由挂职单位进行考核并确定等次，其优秀等次名额实行单列（优秀等次比例由同级公务员主管部门另行确定），不占挂职单位及派出单位优秀等次名额。挂职锻炼不足半年的，由派出单位进行考核，其优秀等次名额占用派出单位优秀等次名额。
单位派出学习、培训的公务员，由派出单位进行考核，主要根据学习、培训表现确定等次。其学习、培训的相关情况，由所在学习、培训单位提供。
第二十八条 当年退休的公务员不参加当年度的年度考核。上半年退休的，可按其当年12月份基本退休费的百分之五十享受当年年度奖金；下半年退休的，可按其当年12月份基本退休费的百分之一百享受当年年度奖金。
第二十九条 病、事假累计超过考核年度半年的公务员，不进行考核。
第三十条 公务员涉嫌违法违纪被立案调查尚未结案的，参加年度考核，不写评语、不定等次。结案后，不给予处分或者给予警告处分的，按规定补定等次。
第三十一条 受党纪处分公务员的年度考核，按下列规定处理：
（一）受党内警告处分的，当年不得确定为优秀等次；
（二）受党内严重警告处分的，当年参加考核，只写评语，不确定考核等次；其中所犯错误与职务行为有关的，确定为不称职等次；
（三）受撤销党内职务处分的，当年确定为不称职等次；第二年按其新任职务参加年度考核，按规定条件确定等次；
（四）受留党察看处分的，当年确定为不称职等次；受留党察看一年处分的第二年，只写评语不确定等次；受留党察看二年处分的，第二年和第三年只写评语不确定等次；
（五）受开除党籍处分的，当年确定为不称职等次，第二年和第三年只写评语不确定等次。
受政纪处分公务员的年度考核，按下列规定处理：
（一）受警告处分的当年，参加年度考核，不得确定为优秀等次；
（二）受记过、记大过、降级、撤职处分的期间，参加年度考核，只写评语，不定等次。在解除处分的当年及以后，其年度考核不受原处分影响。
受党纪处分同时又受政纪处分的公务员，按受党纪处分的情况确定其考核等次。
第三十二条 公务员不进行考核或参加年度考核不定等次的，本考核年度不计算为按年度考核结果晋升级别和级别工资档次的考核年限。
第三十三条 对无正当理由不参加年度考核的公务员，经教育后仍然拒绝参加的，直接确定其考核结果为不称职等次。
第三十四条 对在考核过程中有徇私舞弊、打击报复、弄虚作假等违法违纪行为的，依照有关规定予以严肃处理。

第六章 附 则

第三十五条 对参照公务员法管理的机关（单位）工作人员的考核，参照本办法执行。
第三十六条 本办法由省委组织部、省人事厅负责解释，各考核单位可结合实际制定具体的实施意见。
第三十七条 本办法自发布之日起施行。